Thermische Stabilität

Mit der Differenzthermoanalyse (DTA) wird im Screening-Test die thermische Stabilität eines Stoffes oder Reaktionsgemisches geprüft und die Zersetzungsenergie ermittelt. Daneben eignet sich die DTA zur Bestimmung des Schmelzpunktes, des Siedepunktes und der spezifischen Wärme. DTA-Messungen können auch unter Fremdgasatmosphäre durchgeführt werden (bis 70 bar).

Mit der Thermogravimetrie wird die Freisetzung flüchtiger Stoffe beim Aufheizen (bis 1 000 °C) ermittelt.

Die adiabatische Induktionszeit TMR24h (Time to Maximum Rate 24 h) ist ein Maß für die Grenztemperatur, bis zu der ein Stoff oder Stoffgemisch in der Regel ohne ergänzende Schutzmaßnahmen sicher gehandhabt werden kann. Bestimmt wird sie durch Wärmestauversuche (Dewar, VSP (Vent Sizing Package), ARC (Accelerating Rate Calorimeter)). Entstehende Gase und Zersetzungsprodukte können analysiert werden. Die abgeleiteten Grenztemperaturen sind auf technische Anlagen direkt übertragbar. Für die Lagerung größerer Mengen empfindlicher Stoffe wird die Kinetik der Zersetzung bestimmt und mit Simulationsrechnungen die maximal zulässige Lagertemperatur ermittelt.

Die sich selbstständig ausbreitende Zersetzung in einem Stoff nach Einwirkung einer Zündquelle, Deflagration, wird im geschlossenen Gefäß unter Messung der Druckaufbaurate gemessen. Hieraus können Aussagen zur erforderlichen Druckentlastung bei der Handhabung solcher Stoffe abgeleitet werden.

Die Explosionsgefährlichkeit wird gemäß den Anforderungen des Chemikalien-, Sprengstoffgesetzes oder den transportrechtlichen Vorschriften ermittelt. Für thermisch besonders empfindliche Stoffe ist für die Transportklassifizierung die SADT (Self Accelerating Decomposition Temperature) zu bestimmen.

Leistungskatalog

Spez. Wärmekapazität für Feststoffe und Flüssigkeiten als Funktion der Temperatur

Screening Tests zur Bewertung der thermischen Stabilität

• Dynamisch (DSC) (Doppelbestimmung)
• Isotherm (DSC) pro Temperaturstufe
• Isoperibol (Miniautoklav) pro Temperaturstufe

Weiterführende Tests zur Bewertung der thermischen Stabilität

• Thermogravimetrische Untersuchung
• Screening Test zur Gasentwicklung bei Zersetzung (dynamische Zersetzung im Miniautoklav unter Druck- und Temperaturmessung)
• Wärmestauversuch zur Ermittlung der Grenztemperatur für eine sichere Verarbeitung / Lagerung
• Test auf Deflagrationsfähigkeit im offenem System zur Ermittlung der Zersetzungsgeschwindigkeit
• Test auf Deflagrationsfähigkeit im geschlossenes System zur Ermittlung der Gasentwicklungsrate

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